안녕하세요 꾸나 입니다.
오늘은 제가 많이 사용하는 장비 중 하나인 GC의 trouble shooting 관련 포스팅을 할 예정입니다.
제가 사용하는 GC detector인 FID 및 ECD의 trouble shooting에 관한 포스팅입니다.
참고로, 저는 숙련자가 아니므로 참고용으로 보셨으면 좋겠습니다.
GC 장비 - FID 점화 실패
FID는 Flame ionization detector의 약어로 한글로는 불꽃 이온화 검출기라고 합니다.
일반적으로 수소 및 공기 불꽃을 사용하여 시료물질을 통과시켜 이온을 생성시키고 이 이온이 전기 신호를 생성해 측정하는 방식입니다. 따라서 점화가 되어야 분석이 진행되는데, 이 부분에서 막히는 경우가 왕왕 있습니다.
FID 점화가 안되는 경우는 가장 흔히 일어나는 문제 중 하나입니다.
점화가 안되는 경우 operator 입장에서 확인 및 대처할 수 있는 4가지 방법을 알려드리겠습니다.
1. 가스가 충분한지 확인한다
점화되는데 필요한 가스인 수소 및 여타 다른 가스가 부족하진 않은지, 압력이 괜찮은지 확인합니다.
(공급압력은 regulator 기준 약 60 ~ 80 psi 권장합니다.)
2. Jet를 확인한다
Jet가 막히면 수소가 통과하지 못해 점화가 안될 수 있으니, jet를 확인하고, 막혀있는 경우, 뚫고 다시 안정화 진행해봅니다.
3. Column 채결을 다시 해본다
Detector 쪽 column을 채결할 때에 끝까지 밀어넣고 1 ~ 2 mm 정도 빼서 채결해야 합니다. 그렇지 않는 경우, jet 쪽을 막아 수소가 들어가는 것을 방해하여 점화가 되지 않을 수 있습니다.
이 경우, 컬럼을 다시 채결하면 점화가 되는 것을 확인할 수 있을 것입니다.
이때, Jet가 막혀 있는지 혹은 column 채결이 문제인지 확인하는 방법으로는
컬럼 빼고 detector를 blank nut으로 막은 후 H2 set point 65로 설정, make up gas set point off로 설정한 후 make up gas actual 값을 확인한다. 값이 높으면(7~8 이상) jet 쪽이 막혀있거나 컬럼 연결이 tight한 것입니다.
4. Ignitor가 문제인지 확인해본다
Ignitor는 점화를 시키는 부품입니다. Ignitor는 소모품이기 때문에 오래 사용할 경우 점화가 안되는 경우가 있습니다.
Detector에 flame이 igniting될 떄, detector 쪽에 라이터로 점화 / 공기를 불어넣었을 때, 점화가 되는지 확인해보고,
된다면 ignitor가 제 기능을 못하는 것이니 교체가 필요합니다.
GC 장비 - ECD 시그널 불안정
ECD는 Electron capture detector의 약어로, 한글로는 전자포획검출기라고 합니다.
ECD 는 Tritium이나 Ni방사능 원소에 의해 생성되는 β선이 운반 기체를 이온화시켜 이온화로 생성된 전자가 시료 물질에 전자를 빼앗겨 전류의 흐름이 감소되는 현상을 이용하여 검출하는 방식입니다.
즉, 방사선을 이용하므로 ECD에 문제가 생기는 경우, 조치할 수 있는 방법이 많지 않습니다. (안전 문제)
Agilent 측에서도 ECD에 문제가 생기면 ECD 자체를 교체한다고 합니다.
ECD의 경우 안정화되는데 시간이 오래 걸리는 편입니다.
평소에는 다른 detector 안정화시키는 방법과 비슷하게 진행하면 되나, noise가 생기는 경우, 검출기 안에 오염이 있을 수 있어 baking 과정을 진행해주어야 합니다.
ECD baking 하는 법
1. Inlet에는 컬럼을 끼고 검출기 쪽은 blank nut으로 막습니다.
2. Detector의 make up gas는 60 ~ 80 mL, oven temperature 200 도 detector temperature 300 ~ 350 도로 set 하고 3시간 ~ 하루 정도 안정화시킵니다. oven 온도를 올리므로 당연히 column gas flow도 흘려 주어야 합니다.
3. Detector 온도를 내리고 컬럼 연결 후, 안정화시키고 signal이 안정화 됐는지 확인합니다.
참고로 agilent에 문의 결과, output 100 부근은 안정적이라는 답변을 받았습니다. 이전 300 부근은 값이 높아 문제가 있다는 답변을 들었으니 참고 바랍니다.
해당 포스터로 GC를 operating 할 때 도움이 되었으면 좋겠습니다.